KDTQ-3A型碳氢元素分析仪主要用于测定煤和其它有机物中碳和氢的含量。一定量的试样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算出煤中碳和氢的含量。仪器性能符合GB/T476-2001《煤的元素分析方法》的要求。 该仪器操作简单,测定迅速,结果准确,可供煤碳、化工、冶金、电力和地质勘探等部门的试验室使用。
三节炉法测定煤中碳氢含量的步骤如下:
一、准备工作
装置检查:确保整个测定装置气密性良好,无泄漏。
温度控制:
第一节炉:850±10℃(燃烧煤样)。
第二节炉:800±10℃(氧化未燃尽的一氧化碳)。
第三节炉:600±10℃(去除硫、氯干扰)。
氧气净化:通过浓KOH液吸收CO2
,无水氯化钙吸收塔除去水分。
二、操作步骤
样品处理:
称取粒度小于0.2mm的煤样0.2g(可适当少于0.2g)。
覆盖少许干燥的三氧化钨或三氧化铬粉。
燃烧过程:
将燃烧舟推至燃烧管中,使其刚好在第一节炉炉口。
1min后,移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子。
2min后,移动炉体,使燃烧舟全部进入炉子。
再过2min后,使燃烧舟位于炉子中央。
保温18min后,把第一节炉移回原位。
吸收阶段:
取下吸收系统,关闭磨口塞,用绒布擦净,戴上干净手套,在天平旁放置10min后称量。
若第二个二氧化碳“U"形管质量变化小于0.0005g,计算时可忽略。
三、注意事项
系统气密性:需严格检查,避免漏气或堵塞。
吸收剂更换:
碱石棉约有1/2失效时应及时更换,一般可测5~6个单样。
水分的吸收剂可测40个左右单样更换。
温度控制:第三节炉温度不得超过600℃。
四、结果计算
碳含量计算:
公式:C = (M1 - m1) × 0.273 / m × 100%
其中,m2 - m1为吸收CO2后碱石棉U形管的增重,m为样品质量。
氢含量计算:
公式:H = (m 3- m4) × 0.112 / (m -m5) × 100%
其中,m 3- m4为吸收水分后氯化钙U形管的增重,m为样品的内在水分。
