氟氯测定仪实验时将水解高温炉升温至1100℃，往蒸气瓶内加入约300ml水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量为400ml/min，检查不漏气后，通水蒸汽和氧气15 min，此项操作每天只须进行一次。
操作步骤：按照标准进行氟、氯离子测定的前期高温水解处理。该仪器的维护保养方法如下介绍：
日常维护
送样机构
1、送样杆送样杆属于耗材，当出现弯曲断裂的情况后请联系售后进行更换。
2、硅胶塞：硅胶塞属于耗材，当中间过送样棒的孔变大时，就会造成漏气，需定时检查更换。
3、石英舟：石英舟属于耗材，当石英舟出现掉皮，断裂现象时，请及时更换。
2高温炉
1、加热元件：加热元件（硅碳管）属于耗材，当出现温度升温过慢，或者不升温时，请及时更换，当加热元件出现打火或者异响时请断电后加固加热元件的电源连接线（维护时务必请专业的人员进行维护）。
2、异径管：异径管属于耗材，仪器用过半年后需更换，防止异径管出现断裂的情况出现。当煤样出现爆燃时，异径管可通过高温加热的方式清除管壁上黑色的煤灰。
3、冷凝管：冷凝管属于耗材，当出现破裂时请更换。如果在使用中出现爆燃现象，冷凝管会被污染，当冷凝管轻度污染时，可直接用洗瓶冲洗内管，诺出现重度污染时可用酸液进行侵泡，或者更换新的冷凝管。
