煤的发热量在量热仪中进行测定，一定量的分析试样放入氧弹中，在充有定量氧气的氧弹内燃烧。量热仪的热容量通过在相似条件下燃烧定量的基准量热物质苯甲酸来确定，根据试样点燃前、后氧弹产生的温升，并对点火热值等附加热值进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)后即得高位发热量。
对煤中的水分(煤中原有的水和氢燃烧生成的水)的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。
热容量测试过程
在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度小于0．2mm)0．9—1．1g(称到O．0002g)。
5．1．2 燃烧时易于飞溅的试样，先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼切成2-4 mm的小块使用。不易燃烧全的试样，可先在燃烧皿底垫上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不全，可提高充氧压力至3.2Mpa或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
5.1.3 将点火丝两端分别接在电极柱上，注意要与试样保持良好接触（对易飞溅和易燃的煤样保证尽量少的接触），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿或者电极柱，同时还要注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短接。
往氧弹中加入10ml蒸馏水，旋紧氧弹盖，轻轻放在充氧仪上防止燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，使用充氧仪往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2．8—3．OMpa，充氧时间不得小于l 5s；如果不小心充氧压力超过3．3Mpa，应停止试验，放掉氧气，重新充氧至3．2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5．OMpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4．OMpa以下时，应更换新的氧气瓶。
5．1．4 将氧弹放入内筒中，将量热仪上盖盖好，单击软件“开始"按钮，系统开始测试，测试结束后软件自动计算出结果并在屏幕显示出来。
