自动量热仪是由氧弹热量计发展而来的。氧弹热量计作为测量物质热值的计量器具,已有一百多年历史,随着科学技术的进步发展,电脑的普及应用,实现了氧弹热量计从调温,定水量,搅拌,点火,校正等全过程的自动化。其计量性能更加稳定可靠,操作更加简便。也使计量检定摆脱了传统繁琐的操作,更加方便快捷。但这并不意味着计量检定可以随意和随便。下面以当前主流恒温式自动量热仪为例,浅论自动量热仪计量检定条件的控制。
恒温式自动量热仪是将试样置于充满氧气并密封的氧弹中充分燃烧,热量被氧弹及内桶的水吸收,外桶为内桶提供恒温环境,在量热系统与环境温度一定并已知热容量的情况下,根据内桶吸热升温值间接测出试样的热值。由此可见,在计量检定时,应控制好以下几个环节:
1 温度控制
温度变化对量热仪的影响最大。首先要控制实验室温度。量热仪是由外筒和内筒构成,外筒为内筒提供恒温条件,外筒外面是室内环境,室内温度变化必然引起外筒水温的变化。外筒水温与内筒水温存在热交换。当温度起伏过大超过自动校正范围就会影响其检定结果。所以控制室内温度必须做到:（1）一次检测室温变化不大于0.5℃。（2）室内无热源辐射和空气对流。其次是仪器与环境温度平衡。检定前量热仪应预热半小时,使量热仪内部温度达到平衡,恒温筒温度与室内温度达到平衡,排除其他温度的影响。在相对稳定的温度下,量热仪才能准确地读取温度值,获得准确数据。再次,每次试验清洗氧弹的水要与室温接近,避免氧弹温度与内筒的水温相差太大。
2 充氧系统的控制
氧气的充足程度是试样充分**燃烧的必要条件。检定时:（1）要保*氧气为99.5%以上的纯度;（2）氧气减压阀上的压力表每年应检定一次以保*指示读数正确和使用安全并能保*将温度足够的氧气送到氧弹中,使试样充分燃烧。当氧气压力小于5MPa时,充氧时间应适当延长; （3）充氧时间不小于15s,氧弹压力要达到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。
3 苯甲*的选择
苯甲*作为热值传递的标准物质,应选择经国家计量部门批准并有标准物质证书的。其质量应分别为0.7g,1.0g,1.3g,每次检定使用的苯甲*应是同一批号,同一有效期内,同一批次的热值。总之,检定条件和操作方法,按照以上几点和检定规程的要求,就能保*自动量热仪计量检定的精密度和准确度。
